Как все устроено?
Пробирное искусство
Пробирно-аналитическая лаборатория участка Прогноз
В 2018 году на серебряном месторождении «Полиметалла» Прогноз, расположенном в Верхоянском районе Якутии, началась история пробирно-аналитической лаборатории. Мы приглашаем вас совершить небольшую экскурсию и своими глазами увидеть, как проводят атомно-абсорбционный анализ, плавят пробы при температуре 1000°С и растворяют их кислотами
Так как Прогноз сейчас – это участок геологоразведки, то лаборатория работает в интересах геологической службы. Специалисты проводят атомно-абсорбционное определение серебра, цинка, свинца, а также определение серебра пробирным методом
«В 2019 году лаборатория прошла аккредитацию на проведение основных анализов. Волнительно было, ведь сотрудники Федеральной службы аккредитации (ФСА) сначала три месяца изучали наши документы, затем приехали на участок и неделю проверяли буквально все, вплоть до наличия сертификата на каждую пробирку. Оценили в целом более 200 показателей»
Игорь Декин
начальник пробирно-аналитической лаборатории
Процесс аккредитации с первого раза проходят не все: примерно пятой части заявителей выносится отказ. Однако коллектив лаборатории Прогноза не подвел. Положительное заключение ФСА значит, что подразделение технически компетентно, результаты его исследований точны, надежны и не нуждаются в дальнейших проверках
Лаборатория оснащена достаточно простым, но в тоже время надежным оборудованием. Например, атомно-абсорбционным спектрометром «Квант-2МТ», плавильной и купеляционной печами производства компании «Азимут», канадской системой для разложения проб DigiPREP LS
«Мы сознательно приобретали такое оборудование, преимущественно российского производства. Участок удаленный и бывает достаточно сложно доставить какую-либо запасную часть»
Игорь Декин
начальник пробирно-аналитической лаборатории
В 2021 году коллектив ПАЛ исследовал почти 20 тысяч проб. Большая их часть поступила во время летнего полевого сезона
А теперь приступаем к самому анализу проб вместе с сотрудниками лаборатории
Встречают по одежке не только людей, но и пробы. Уже при их приеме у сотрудников геологической службы проверяется целостность упаковки, наличие всех необходимых надписей
Затем нужно определить крупность частиц. Здесь на помощь приходит сито с размером ячейки 0,071 мм. Проверка крупности - это входной контроль проб. Необходимо, чтобы минимум 95% из них прошло сквозь сито. Пробы проверяются выборочно.
На фото - подготовленная к анализу проба
На фото - подготовленная к анализу проба
Атомно-абсорбционный анализ для определения в составе серебра, цинка, свинца – следующая остановка пробы. К ее массе, взвешенной с точность 0,0001 грамма, приливается «царская водка» - смесь азотной и соляной кислот.
Затем этот коктейль ставится в систему разложения – графитовый блок с контроллером нагрева. В этом момент происходит растворение металлов кислотами
Затем этот коктейль ставится в систему разложения – графитовый блок с контроллером нагрева. В этом момент происходит растворение металлов кислотами
Спустя полтора часа пробы из системы вынимают и доводят до определенного объема в мерной колбе
После этого атомно-абсорбционный спектрометр калибруется с помощью государственных стандартных образцов.
В пробах измеряется поглощение света. Чем оно сильнее, тем больше концентрация серебра
В пробах измеряется поглощение света. Чем оно сильнее, тем больше концентрация серебра
Если концентрация серебра в пробе высокая, то дальше следует пробирное определение его содержания. Для этого к образцу добавляют оксид свинца, соду, буру, стекло и плавят при температуре 1000°С 45-60 минут
Расплав выливается в металлическую изложницу. Свинец из оксида свинца восстанавливается и собирает на себя серебро, все остальные элементы переходят в шлак
Шлак отделяется от свинца, который помещается в магнезитовую капель, разогретую до 900°С
Cвинец расплавляется и впитывается в капель, а серебро остаётся сверху
Результаты проб передаются заказчикам – геологической службе
Всю эту трудоемкую работу выполняет коллектив из шести человек: начальник лаборатории, инженер-химик, три лаборанта химического анализа и один лаборант пробирного анализа. Все сотрудники имеют богатый практический опыт. У большинства высшее химическое либо смежное образование
«Компетенции, уровень подготовки специалистов важны. Технологии, конечно, помогают и облегчают наш труд. Например, в лаборатории используем электронные пипетки, чтобы полностью исключить ошибку отбора аликвот. А автоматическую обработку результатов исследования производим с помощью языка программирования VBA в Excel. Однако за любым оборудованием стоят люди. Недаром пробирный анализ из-за сложности и нестандартности его проведения часто называют пробирным искусством»
Игорь Декин
начальник пробирно-аналитической лаборатории
Сейчас Прогноз находится на пороге активного освоения. Для пробирно-аналитической лаборатории нынешний год обещает быть интересным. В ПАЛ ожидают доставку оборудования, которое позволит определять уровень содержания в руде серы, меди, мышьяка и сурьмы
Над проектом работал Вячеслав Стручков
